Контроль точности измерений
МВИ и внутри лабораторный контроль точности результатов измерений по стандартам ГОСТ ИСО 5725-1 ГОСТ ИСО 5725-6-2003.
согласно СТ РК ИСО/МЭК 17025-2001 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий, выполняющая измерения лаборатория «должна работать на достойном уровне и осуществлять удовлетворительный внутренний контроль качества». Напомним, как обстояло дело с внутрилабораторным (внутренним) контролем точности результатов исследований в нашей стране раньше.
Большинство лабораторий, выполняющих количественный внутренний химический анализ руководствовались указаниями МИ 2335-95 (в настоящее время не действует); похожим образом действовали и при внутрилабораторном контроле качества других измерений, выполняемых по сложным методикам (если он вообще проводился). Рекомендованные в МИ 2335-95 способы внутрилабораторного контроля качества измерений вошли во многие аттестованные методики количественного химического анализа.
В МИ 2335 были рекомендованы: различные варианты «внутреннего оперативного контроля» и «внутренний статистический контроль». «Внутренний оперативный контроль» предполагал выполнение разовых оценок текущих метрологических характеристик процесса измерений. «Внутренний статистический контроль», по смыслу аналогичный выборочному контролю партий однотипных изделий (таких, как болты или шарики для подшипников) ГОСТ 18242-72, предусматривал многократные оценки метрологических характеристик в течение длительного периода времени с апостериорной (последующей) оценкой качества исследований за весь этот период.
Заметим, что идея использования «внутреннего статистического контроля» для контроля качества химического анализа исходно непродуктивна: оценка появляется спустя длительное время после исследования большого числа проб, когда результаты большинства анализов уже давно переданы заказчикам.
Во всех случаях при оценке качества исследований использовались единые критерии (нормативы), установленные в ходе аттестации методики и зафиксированные в методиках выполнения измерений. Например, согласно ГОСТ 27384 относительная погрешность измерений концентрации хлорид-иона в воде не должна превышать 25 % (при концентрации Cl-от 1 до 10 мг/дмі). Если при оценке это условие было соблюдено, работа лаборатории считалась удовлетворительной, и результатам анализа приписывалась погрешность, указанная в методике, не зависимо от реальных метрологических характеристик анализа в данной лаборатории.
Появление международных стандартов серии ИСО 5725 существенно изменяет как терминологию, сложившуюся отечественной метрологии, так и методы контроля точности (правильности и прецизионности) выполняемых измерений. Официальное признание того факта, что измерения, проводимые в каждой лаборатории, фактический имеют существенно различающиеся метрологические характеристики, а также необходимость оценивать и контролировать систематические и случайные погрешности выполняемых измерений не только на верхнем и нижнем (для прецизионности - воспроизводимость и повторяемость), но и на промежуточных («промежуточная прецизионность») уровнях влекут за собой пересмотр методологии контроля.
Можно выделить следующие основные новшества, вводимые в МС серии ИСО 5725 и существенные для внутрилабораторного контроля качества измерений:
• Изменяются термины, используемые для обозначения компонент случайной погрешности и условий их появления;
• Изменяются алгоритмы оценки составляющих систематической погрешности: признается возможность появления достоверных систематических погрешностей;
• Различные варианты контрольных карт становятся основным инструментом контроля стабильности результатов измерений как в условиях повторяемости, так и в условиях промежуточной прецизионности;